style="width:9.39988in;height:4.71328in" /> 本文是学习GB-T 20695-2021 高效氯氟氰菊酯原药. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了高效氯氟氰菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、
标签、包装、储运。
本标准适用于由高效氯氟氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氟氰菊酯原药。
注：高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1600—2001 农药水分测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605—2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法
GB/T 28135—2011 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法
类白色固体，无可见的外来物和添加的改性剂。
高效氯氟氰菊酯原药应符合表1要求。
表 1 高效氯氟氰菊酯原药的技术指标
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GB/T 20695—2021
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者
有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。检验
结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3进行。
下列方法任选其一。当用
一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定。
a) 红外光谱法——试样与高效氯氟氰菊酯标样在400 cm⁻ 1～4000cm⁻ ¹
范围的红外吸收光谱图
应没有明显区别。高效氯氟氰菊酯标样红外光谱图见图1。
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cm 1
图 1 高效氯氟氰菊酯标样的红外光谱图
b) 高效液相色谱法—
本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的
色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰
的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
c)
气相色谱法——本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱
操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保
留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3.1.1 原 理
试样用流动相溶解，以正己烷+四氢呋喃为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器，
在波长278 nm
下，对试样中的高效氯氟氰菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。
GB/T 20695—2021
4.3.1.2 试剂或材料
4.3.1.2.1 正己烷：色谱纯。
4.3.1.2.2 四氢呋喃。
4.3.1.2.3 高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w≥98.0%。
4.3.1.3 仪器设备
4.3.1.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。
4.3.1.3.2 色谱数据处理机或工作站。
4.3.1.3.3 色谱柱：250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱，内装硅胶、5μm
填充物(或同等效果的色谱柱)。
4.3.1.3.4 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。
4.3.1.3.5 定量进样管：10μL。
4.3.1.3.6 超声波清洗器。
4.3.1.4 高效液相色谱操作条件
4.3.1.4.1
流动相：ψ(正已烷：四氢呋喃)=99.3:0.7,经滤膜过滤，并进行脱气。
4.3.1.4.2 流速：2.0 mL/min。
4.3.1.4.3 柱温：室温(温度变化应不大于2℃)。
4.3.1.4.4 检测波长：278 nm。
4.3.1.4.5 进样体积：10μL。
4.3.1.4.6 保留时间：高效氯氟氰菊酯约15 min。
4.3.1.4.7
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最
佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原药高效液相色谱图见图2。
style="width:12.28663in;height:4.60658in" />
说明：
1 高 效 氯 氟 氰 菊 酯 。
图 2 高效氯氟氰菊酯原药的高效液相色谱图
4.3.1.5 试验步骤
4.3.1.5.1 标样溶液的制备
称取0.05 g(精确至0.0001 g)高效氯氟氰菊酯标样于50 mL 容量瓶中，加入40
mL 流动相，超声
GB/T 20695—2021
波振荡10 min 使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2 试样溶液的制备
称取0.05 g (精确至0.0001 g) 高效氯氟氰菊酯原药试样于50 mL
容量瓶中，加入40 mL 流动相，
超声波振荡10 min 使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。
4.3.1.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯的峰面
积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6 试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯的峰面积分别进行平均，试
样中高效氯氟氰菊酯质量分数按式(1)计算：
style="width:2.36677in;height:0.6468in" /> ………………………… (1)
式中：
wi— 试样中高效氯氟氰菊酯质量分数，以%表示；
A2— 试样溶液中，高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值；
mi— 高效氯氟氰菊酯标样的质量，单位为克(g);
w — 高效氯氟氰菊酯标样的质量分数，以%表示；
A₁— 标样溶液中，高效氯氟氰菊酯的峰面积的平均值；
m₂— 试样的质量，单位为克(g)。
高效氯氟氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
4.3.2.1 原理
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用键合 DB-5
的毛细管柱和氢火焰离子化检
测器对试样中的高效氯氟氰菊酯进行气相色谱的分离，内标法定量。
4.3.2.2 试剂或材料
4.3.2.2.1 丙酮。
4.3.2.2.2 三氟乙酸。
4.3.2.2.3 高效氯氟氰菊酯标样：已知高效氯氟氰菊酯质量分数，w≥98.0%。
4.3.2.2.4 内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应没有干扰分析的杂质。
4.3.2.2.5 内标溶液：称取8.0 g 的邻苯二甲酸二环己酯于1000 mL
的容量瓶中，加入2 mL 三氟乙酸 后用丙酮定容，摇匀。
4.3.2.3 仪器设备
4.3.2.3.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
4.3.2.3.2 色谱数据处理机或工作站。
4.3.2.3.3 色谱柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛细管柱，键合 DB-5(5%
苯甲基硅酮),膜厚0.25 μm (或同等
效果的色谱柱)。
GB/T 20695—2021
4.3.2.4 气相色谱操作条件
4.3.2.4.1 温度(℃):柱温230、气化室280、检测室280。
4.3.2.4.2 气体流量(mL/min): 载 气(N₂)2.0、 氢气30、空气300。
4.3.2.4.3 分流比：30:1。
4.3.2.4.4 进样体积：1.0μL。
4.3.2.4.5 保留时间：高效氯氟氰菊酯约9.0 min、内标物约7.0 min。
4.3.2.4.6
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最
佳效果。典型的高效氯氟氰菊酯原药与内标物的气相色谱图见图3。
style="width:12.39991in;height:6.14658in" />
说明：
1——高效氯氟氰菊酯；
图 3 高效氯氟氰菊酯原药与内标物的气相色谱图
4.3.2.5 试验步骤
4.3.2.5.1 标样溶液的制备
称取0.1 g(精确至0.0001 g)高效氯氟氰菊酯标样于15 mL
具塞小瓶中，用移液管加入10 mL 内
标溶液，摇匀。
4.3.2.5.2 试样溶液的制备
称取含0.1 g(精确至0.0001 g) 高效氯氟氰菊酯的试样于15 mL
具塞小瓶中，用与4.3.2.5.1的同
一支移液管加入10 mL 内标溶液，摇匀。
4.3.2.5.3 测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标
物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行
测定。
GB/T 20695—2021
4.3.2.6 试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比分别进
行平均，试样中高效氯氟氰菊酯质量分数按式(2)计算：
style="width:2.27992in;height:0.63338in" /> …… ………………… (2)
式中：
wi—— 试样中高效氯氟氰菊酯质量分数，以%表示；
r2— 试样溶液中，高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值；
m₁— 高效氯氟氰菊酯标样的质量，单位为克(g);
w — 高效氯氟氰菊酯标样的质量分数，以%表示；
ri- 标样溶液中，高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积比的平均值；
m2— 试样的质量，单位为克(g)。
高效氯氟氰菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。
按 GB/T 1600—2001 中2. 1进行。
按GB/T 28135—2011 中3.4.1进行。
按 GB/T 19138 进行。
按 GB/T 1605—2001 中5.3.1
进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于
每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为外观、高效氯氟
氰菊酯质量分数、水分和酸度。
型式检验项目为第3章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情
况之一，应进行型式检验：
a) 原料有较大改变，可能影响产品质量时；
b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；
c) 停产后又恢复生产时；
d) 国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。
按第3章要求检验项目，任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格。
GB/T 20695—2021
应符合GB/T 1604 的规定。
在规定的储运条件下，高效氯氟氰菊酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内，
各项指标均应符合标准要求。
高效氯氟氰菊酯原药的标志、标签、包装应符合 GB 3796
的规定；高效氯氟氰菊酯原药采用塑料
桶、编织袋内衬塑料袋、铁桶内衬塑料袋或纸板桶包装，注意不能使其直接接触金属，每件净含量不宜超
过50 kg;也可根据用户要求和订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796
的规定。
高效氯氟氰菊酯原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、
种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。
GB/T 20695—2021
(资料性附录)
高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数
本产品有效成分高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
ISO 通用名称：lambda-cyhalothrin
CAS 号：91465-08-6
化学名称：为混合物，含等量的(S)- α-氰基-3-苯氧基苄基-(Z)- (1R,3R)-3- (2-
氯-3,3,3-三氟丙烯
基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和(R)-a-氰基-3-苯氧基苄基-(Z)- (1S,3S)-3- (2-
氯-3,3,3-三氟丙烯基)-
2,2-二甲基环丙烷羧酸酯
结构式：
style="width:5.4601in;height:1.79344in" />
(S)-(I/,3R)-异构休
style="width:5.29332in;height:1.72678in" />
RH(IS,3S)- 异 构 体
实验式：C₂₃H₁₉ClF₃NO₃
相对分子质量：449.9
生物活性：杀虫
熔点(℃):49.2
溶解度(20℃~25℃):水中0.005 mg/L(pH6.5);
丙酮、甲醇、甲苯、正己烷和乙酸乙酯中>500 g/L
稳定性：对光稳定；在15℃~25℃条件下可稳定储存6个月以上；在酸性条件下稳定；在碱性介质
中水解
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